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加入60g/新葡萄京棋牌手机版:L磺基水杨酸3mL,气相色谱质谱法

发布时间:2020-05-06 02:49编辑:公告浏览(191)

    本职业适用于复合预混合饲料、生物素预混合饲料中木质素A过氧乙酸酯、淀粉D3、脂质E过氧乙酸酯的测定。其余饲料可参谋试行。  原理  试样中的纤维素A过氧乙酸酯、蛋氨酸D3和蛋氨酸E冰冰醋酸酯用二加氢苯亚砜(DMSO卡塔尔国超声溶解,经正乙炔萃取、浓缩、复溶后,供高速液相色谱仪测定,外标法定量。      1、高效液相色谱仪:配有紫外或电子管阵列检验器。  2、电子天平:感量为0.1 mg和0.01 mg。  3、紫外分光光度计。  4、超声波振荡器。  5、振荡器:频率不低于2四19次/min。  6、旋转蒸发器。  7、氮吹仪。  8、平底烧瓶(具塞卡塔尔:金红500 mL。  样本提取  平行做两份试验。称取试样1~3 g(准确至0.1 mgState of Qatar,置于500 mL平底烧瓶中,加30 mL的DMSO(4.3卡塔尔,在超声波水浴中中国足球球组织拔尖联赛声提取30 min(水温不宜当先35度;中间旋摇2~3次避防样板附着瓶子的底部卡塔尔(قطر‎;抽出放置冷却。  液相色谱参照他事他说加以调查标准  色谱柱:C18,长250 mm,内径4.6 mm,粒径5 ?m,或性质十一分者。  柱温:30 ℃;  进样量:10 μL;  流动相:异乙醇+水=97+3;  流速:1.0 mL/min;  检查测验波长:粗纤维A冰醋酸酯 325 nm;维生素D3 264 nm;胡萝卜素E冰乙酸酯 285 nm。  精密度  在重复性条件下两回独自测量检验结果与其算术平均值的断然差值不超过该算术平均值的10%。

    科晓仪器集团选用全新的高峰质量的LC-10B高效液相色谱仪,经推行检查测量试验饲料中L-肉碱的含量,得出的结果正确可相信,检出限好,适用于饲料中L-肉碱的测定,供相近顾客参照他事他说加以考察。

    乳、乳制品及饲料中三聚氰胺的测定一.名词简单介绍1.三聚氰胺理化性质三聚氰胺:土耳其共和国语名“melamine”,简单称谓三胺,学名三氨三嗪,别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分子式:C3N6H6、C3N3(NH2卡塔尔3;分子量:126.12;物理质量:日光黄结晶粉末,无害,无味;相对密度:1570kg/m³;熔点:在常压下,354℃分解;升华温度:300℃;溶解性:能溶于甲醛、乙醇、冰醋酸、热乙二醇、甘油、吡啶;微溶于水、甲醛;不溶于乙醚、苯和四氯化碳,水溶液呈弱酸性。化学属性:三聚氰胺是一种关键的氮杂环有机化学工业原料,显弱中性(neutralityState of Qatar,能够与种种酸反应生成三聚氰胺盐;在强酸或强碱液中,三聚氰胺产生水解,胺基稳步被羟基代替,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸;三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物;三聚氰胺与二乙二醇反应制作而成树脂,三聚氰胺树脂是一种两种用项的素材,防火耐热且有异常高的波平浪静,用于分娩塑料、地板砖,厨房用具,防火纤维,商业滤膜,胶水和阻燃剂。2.乳制品是指以新鲜牛乳及其制品为十分重要原材质,经加工而制作而成的种种食品。本职业所指的乳制品包涵液体乳类、乳粉类、含乳饮品类、炼乳类、乳皮肪类、干酪类、乳冰棍类和其余乳制品类等。二.高效液相色谱法测定1.规律试样经溶解、超声提取、沉淀蛋白、过滤获得测量试验液,经高速液相色谱测定,依照保留时间和紫外吸取光谱定性,依照峰面积扩充定量。2试剂方法中所用试剂,除另有显明外,均为深入分析纯试剂,水为GB/T6682-二〇一〇中顶尖用水,溶液为水溶液。2.1磺基水杨酸。2.2柠檬酸。2.3环丁烷磺酸钠:高效液相色谱离子对试剂。2.4正丁腈:色谱纯。2.5乙酰胆碱。2.660g/L磺基水杨酸:称取60g磺基水杨酸用水定容至1L。2.70.1mol/L泛酸:量取8.3mL烟酸用水稀释至1L。2.8缓冲液:柠檬酸和三十烷磺酸钠浓度均为10mmol/L。2.9三聚氰胺标准品:已知含量超过99%。2.10行业内部储备液:称取三聚氰胺规范品0.01g,用乙醇配制成浓度为1mg/mL规范储备液。2.11正经体系:将正式储备液用0.1mol/L泛酸逐级稀释至0.25g/mL,0.50g/mL,1.00g/mL,2.00g/mL,4.00g/mL,5.00g/mL,10.0g/mL的成千上万规范溶液。3仪器成套性3.1急迅液相色谱仪3.1.1P3000型高压输液泵3.1.2UV3000紫外线检查实验器3.1.3Rehodyne手动进样阀(20μl卡塔尔3.1.4CXTH3000色谱工作软件3.1.5ODS250mm×4.6mm,5m3.1.6分析运营工具包3.1.7溶剂马林3.1.8试剂包3.1.9爱慕柱和柱芯3.1.10真空固相萃取装置3.2溶剂过滤器3.3超声波洗濯器3.4柱温箱3.5便捷离心机:转速》4000r/min3.6旋涡混匀器3.7分析天平:感量0.1mg4样本管理4.1固态乳制品称取1.0g左右试样,参预0.1mol/L盐酸约15mL,涡旋混匀,超声提取30min后步向60g/L磺基水杨酸6mL~8mL,用0.1mol/L泛酸定容至25mL,混匀后离心,上清液经0.45m的微孔滤膜过滤后进样。4.2液态乳制品称取15g左右试样,参加60g/L磺基水杨酸3mL~4mL,用0.1mol/L乙酰胆碱定容至25mL,混匀后离心,上清液经0.45m的微孔滤膜过滤后进样。4.3饲料称取1.0g左右试样,将样本用研钵充裕碾碎混匀,参与0.1mol/L乙酰胆碱约15mL,涡旋混匀,超声提取30min后加盟60g/L磺基水杨酸6mL~8mL,用0.1mol/L烟酸定容至25mL,混匀后离心,灵宝天尊液经0.45m的微孔滤膜过滤后进样。5测定步骤5.1色谱条件5.1.1色谱柱:ODS或C8,250mm×4.6mm,5m。5.1.2流动相:缓冲液︰氰化学物理=85︰15。5.1.3流速:1.0mL/min。5.1.4柱温:40℃。5.1.5波长:240nm。上述色谱条件是独立的,可依据实际处境坚实际调解。倘若分别效果不完美,将水相改为:柠檬酸和环丁烷磺酸钠浓度均为10mmol/L,加3mL三氯冰冰醋酸,配制作而成1000mL溶液,流动相用氨水调PH值3.9到3.95。5.2测定5.2.1专门的职业曲线制备将标准类别0.25g/mL,0.50g/mL,1.00g/mL,2.00g/mL,4.00g/mL,5.00g/mL,10.0g/mL分别进样20L,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标作图,制作职业曲线。5.2.2样品测定取制备好的样式溶液进样20L,举行液相色谱解析。依照保留时间和紫外摄取光谱定性,依据峰面积拓宽定量。三聚氰胺的行业内部样本色谱图见图1,液态奶样板色谱图见图2,奶粉样本色谱图见图3。图1标样色谱图仪器:贵州金普深入分析仪器有限公司LC3000色谱柱:青海金普深入分析仪器有限公司ODS柱250mm×4.6mm,5μm流动相:缓冲液︰丙烯腈=85︰15,用三氯乙酸调PH3.9流速:1.0mL/min柱温:40℃波长:240nm图2液态奶样板色谱图仪器:湖北金普解析仪器有限公司LC3000色谱柱:江西金普分析仪器股份两合公司ODS柱250mm×4.6mm,5μm流动相:缓冲液︰正丁腈=85︰15,用三氯乙酸调PH3.9流速:1.0mL/min柱温:40℃波长:240nm图3奶粉样本色谱图仪器:湖北金普剖判仪器有限集团LC3000色谱柱:密西西比河金普分析仪器有限集团ODS柱250mm×4.6mm,5μm流动相:缓冲液︰氯化亚铁=85︰15,用三氯冰乙酸调PH3.9流速:1.0mL/min柱温:40℃波长:240nm6结果总结6.1乘除试样中三聚氰胺的含量按式总括:C×VX=————………………………………………………m式中:X—样板中三聚氰胺含量,mg/kg;C—从正式曲线上得悉的含量,g/mL;V—定容体量,mL;m—称样量,g。平行测定结果用算术平均值表示,结果保留四人有效数字。本文参谋以下方法:HPLC-UV检查测验方法三聚氰胺在金钱观的C18柱上保存很

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    禽蛋中三聚氰胺的测定

    左旋肉碱又称肉毒碱,是一种水溶性维生素,由赖氨酸衍生而来。分子布局为L-γ-三甲胺β-羟丁酸,分子式为C7H16NO3,分子量为161.2。它是B族红萝卜素相仿物,曾被称作胡萝卜素BT。其成员布局中包蕴三个可供游离脂肪酸脂化的羟基,其饱和键和极性官能团有理想的水溶性和吸湿性,200℃以上它仍平稳存在,可在PH3~6的溶液中放置一年以上而不改变坏。一九九八年国内卫生部将L-肉碱批准为食品加多剂,列入营养加强剂类。

    赛智科学和技术应用检查测试部参谋中中原人民共和国种植业行当标准,利用全新的高峰质量的LC-10Tvp高效液相色谱仪经实行检查评定可提供饲料中三聚氰胺的HPLC检查评定方案,得出的结果精确可信,检出限好,适用于协作饲料、浓缩饲料、增添剂预混合饲料、植物性蛋白饲料、宠物饲料中三聚氰胺的测定,仅供广大客商参考。

    Determination of melamine in eggs

    以下是饲料中L-肉碱的详实检查评定方法。

    以下是饲料中三聚氰胺的测定的详细检查测验方法。

    2008-12-26发布 2009-01-01实施

    1仪器与试剂

    1仪器与试剂

    山东省品质技监局 公布

    1.1 仪器

    1.1 仪器 LC-10Tvp高效液相色谱仪 Vertex 色谱柱 150mm4.6mm5m 超声波洗濯器 涡旋混合器 离心机:10,000r/min 氮吹仪,可控制温度至60℃ 固相萃取装置 高速匀质器 索氏提取器 颠荡摇床

    目 次

    LC-10B高效液相色谱仪

    1.2 试剂 甲醇,色谱纯。 生理盐水,色谱纯。 氨水。 混合型阳离子沟通固相萃取柱。 氨水乙酸乙酯溶液。 乙酸铅溶液。 滤膜,0.45m,有机相。 乙醛溶液。 十四烷磺酸钠。 柠檬酸。 三聚氰胺标准品:纯度99%。

    前言

    Vertex 色谱柱

    2 试样溶液的筹措

    1 范围

    C18 250mm×4.6mm×5μm

    2.1 提取 同盟饲料、浓缩饲料、增加剂预混合饲料、植物性蛋白饲料、宠物饲料中三聚氰胺的领到。称取试样适当的数量,正确加入三氯乙酸溶液,再参预冰醋酸铅溶液。摇匀,超声提取。静置,取上层提取液转入离心管,在10,000r/min离心机上离心。宠物饲料中三聚氰胺的领取。称取试样适当的量,到场乙醚,摇床的面上120r/min振荡,弃去乙醚,再投入乙醚,摇床的面上120r/min振荡,弃去乙醚,别的步骤同上。

    2 规范性引用文件

    实验室常用仪器设备

    2.2 净化 分别用甲醛,水活化混合型阳离子调换固相萃取柱,精确移取离心液分次上柱,调整过柱速度在1mL/min之内。再用水和乙酸乙酯洗刷混合型阳离子调换固相萃取柱,抽近干后用氨水甲缩醛溶液洗脱。洗脱液50℃氟气吹干,准确参与乙醇溶液,涡旋振荡1min,过0.45m滤膜,上机测定。

    3 方法1:高效液相色谱法

    超声波水浴

    3 色谱条件 色谱柱:Vertex 色谱柱 150mm4.6mm5m; 流动相:邻二甲苯磺酸钠+柠檬酸+氢氰酸; 流速:1.0mL/min; 温度:常温; 检查测量检验波长:240nm; 进样量:20L。

    4 方法2:气相色谱质谱法

    解析天平

    4 三聚氰胺规范品色谱图

    附录A (资料性附录)

    0.45μm水性滤膜

    更加多检验方案请直接与赛智科学和技术巧联合会系。全国劳动热线:400 001 二〇〇九商厦总机:0571-28021918

    前 言

    1.2 试剂

    赛智科学和技术有限公司

    本标准的附录A为资料性附录。

    异丙醇,色谱纯。

    本职业按GB/T.1.1-二〇〇二《标准的结会谈编写制定准则》和GB/T.1.2-二零零二《标准中规范性本领因素内容的分明方法》必要进行编辑。

    甲醇,色谱纯。

    本标准由新疆省驯养食物局提议并归口。

    乙腈,色谱纯。

    本职业由四川省品质技监局获准。

    磷酸氢二钠。

    本规范由吉林省畜成品安全检查实验宗旨担当起草。

    磷酸二氢钾。

    本专门的学业起草人:廖峰﹑赵立军﹑青眼虎李云﹑高庆军﹑林顺全﹑白一骢。

    三乙醛胺。

    禽蛋中三聚氰胺的测定

    柠檬酸。

    1 范围

    氧化银。

    本标准规定了测定禽蛋中三聚氰胺的含量的火速液相色谱法(HPLC卡塔尔和气相色谱质谱联用法(GC-MS卡塔尔(قطر‎,个中GC-MS法为确证法。

    肉碱衍生剂。

    本标准适用于禽蛋中三聚氰胺的测定。

    2测定原理

    本专门的职业中HPLC法最低定量限为2.0 mg/kg,GC-MS法最低定量限为0.05 mg/kg。

    样板经加异丙醇超声提取后,然后参加肉碱衍生剂,将衍生物注入高效液相色谱反相柱上扩充抽离,用紫外检查测验器在210nm波长处定量测定。

    2 标准性援用文件

    3样式溶液的准备

    下列文件中的条约通过本标准的援用而成为本专门的学问的条文。凡是注日期的援引文件,其随后全体的纠正单(不满含改良的剧情)或修定版均不适用于本标准,但是,激励根据本职业达成公约的到处研究是或不是可接纳这个文件的新式版本。凡是不注日期的援引文件,其新型版本适用于本专门的学业。

    称取5g样式于100ml烧杯中,参预30ml无水丙醛,溶解并转变至100ml容积瓶中,前后相继用10ml无水乙酸乙酯分3次洗刷烧杯,样液转移至100ml体量瓶中,超声提取10min后用无水乙醛定容至刻度,混匀后于4000r/min离心5min。取上清液2ml,参加肉碱衍生剂0.25ml(衍生剂配制方法:40 mg P-苯酰溴溶解于1.0 ml生理盐水,参加五分一 氢氧化四丁基铵50 µl),混合前置于60℃恒热水温箱120 min,吸收20 µl进样解析。

    GB/T6682 解析实验室用水规范和试验方式

    4色谱条件

    3 方法1:高效液相色谱法

    色谱柱:Vertex C18柱

    3.1 原理

    250mm×4.6mm×5μm;

    取适当的数量禽蛋,将蛋清和鲜绿搅动匀浆后用三氯冰醋酸和过氧乙酸铅溶液提取,提取液离心后经混合型阳离子调换固相萃取柱净化,洗脱物吹干后用二甲醚溶液溶解,用便捷液相色谱仪进行测定。

    流动相:甲醇:磷酸盐=5:95

    3.2 试剂与素材

    流速:1.0mL/min;

    只有另有明显,仅使用剖析纯试剂和符合GB/T6682的三级水,色谱用水相符GB/T6682一流水的明显。

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