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一份样品用于测定干物质含量,310采用先进的并联泵头及单向阀设计理念

发布时间:2020-04-26 13:47编辑:公告浏览(134)

    规范性引用文件  《GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分:样品采集、贮存和运输》、《HJ 494 水质 采样技术指导》、《HJ 495 水质 采样方案设计技术规定》、《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 166 土壤环境监测技术规范》等等。  方法原理  土壤和沉积物中的草甘膦(Glyphosate)用磷酸钠和柠檬酸钠混合水溶液提取,提取液在弱碱性条件下经正己烷萃取净化,水相用 9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生化后,用具荧光检测器的高效液相色谱仪分离检测草甘膦的衍生物(Glyphosate-FMOC),以保留时间定性,外标法定量。  仪器和设备  1、液相色谱仪:具有梯度洗脱功能,柱温箱温度可控,配备荧光检测器。  2、色谱柱:填料为十八烷基硅烷键合硅胶,粒径 5 μm,柱长 250 mm,内径 4.6 mm 的色谱柱或其他等效色谱柱。  3、离心管:聚丙烯(PP)材质,50 ml。  4、超声波清洗器:超声功率 500~700 W。  5、高速离心机:转速范围 8000~12000 r/min。  6、分析天平:感量为 0.1 mg。  7、混匀仪。  8、一般实验室常用仪器和设备。  样品的制备  土壤样品:称取两份新鲜样品,一份样品用于测定干物质含量,另一份样品(干物质含量应大于 10 g)用于目标物草甘膦的测定。  沉积物样品:用高速离心机(5.5)离心 10 min 去除间隙水后,再称取两份新鲜样品,一份样品用于测定含水率,另一份样品(干物质含量应大于 10 g)用于目标物草甘膦的测定。  校准  初次使用仪器或在仪器维修、更换色谱柱或校准不合格时,应建立工作曲线,相关系数应≥0.995。每20个样品或每批次样品(≤20个样品/批)应测定一个工作曲线中间浓度点标准溶液,其测定结果与该点浓度的相对误差应在±20%以内。

    为贯彻《环境保护法》和《土壤污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中石油烃(C10-C40)的测定方法,生态环境部制定了《土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法》。本标准为首次发布。  目前,我国石油污染土壤形式十分严峻,中国不仅是石油生产大国,也是石油消费大国。在石油烃生产、加工、运输和使用过程中由于跑、冒、滴、漏以及“三废”排放等,一些石油或石油产品直接进入环境导致污染。土壤石油烃污染已经成为一类量大面广、危害严重、亟待控制的环境问题。  石油烃类可从泄露源向土壤、地下水和空气中迁移,造成污染面积的扩大,影响污染源周边环境。土壤中的石油烃浓度超标会破坏土壤生态系统、降低土壤肥力、从而造成植物生长减缓。进入土壤的石油烃污染物还会随着地表经流进入地表水体,引起地表水的污染;土壤中的石油烃污染物会通过渗透作用进入地下水,引起地下水污染;石油烃中许多物质具有挥发性和半挥发性,会由土壤或地表水进入空气中,对生活在场地周边的人群存在很大危害。  但是,目前国内对土壤中石油烃类污染的污染控制还存在诸多空白,其中,最重要的问题就是土壤中石油烃环境管理标准的缺失。我国土壤环境质量评价一直沿用《土壤环境质量标准》(GB15618-1995),而该标准仅规定了8项重金属指标和六六六、滴滴涕2项农药指标,并未对任何石油烃类污染物的限值进行规定。  本标准规定了对土壤和沉积物中石油烃(C10-C40)的监测分析方法,包括适用范围、方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品采集和保存、样品制备、试样制备、定性定量方法、结果的表示、质量控制和质量保证等几方面的内容,研究的主要目的在于建立既适应当前环境保护工作的需要,又满足当前实验室仪器设备要求的标准分析方法。  本标准规定了测定土壤和沉积物中石油烃(C10-C40)的气相色谱法,适用于土壤和沉积物中石油烃(C10-C40)的测定。本标准引用了《GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分 样品采集、贮存与运输》、《GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分 沉积物分析》、《HJ 494 水质 采样技术指导》、《HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法》、《HJ 783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》、《HJ/T 166 土壤环境监测技术规范》。  标准提到的仪器和设备主要是气相色谱仪:具有分流/不分流进样口,可程序升温,具有氢火焰离子化检测器(FID);色谱柱:石英毛细管色谱柱,30 m×0.32 mm×0.25 μm,固定相为 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷,或其它等效的色谱柱;提取设备:索氏提取装置、加压流体萃取仪或其他等效萃取装置(不建议使用超声波萃取仪);浓缩装置:氮吹浓缩仪、旋转蒸发装置或其他等效浓缩装置。(更多详情请见附件)

    一、规范性引用文件  《GB 14554 恶臭污染物排放标准》、《GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法》、《HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范》、《HJ 905 恶臭污染环境监测技术规范》等等。  二、方法原理  环境空气和废气中的三甲胺经稀酸吸收后,将吸收液转移至顶空瓶内,加碱处理。在一定温度下,样品中三甲胺向液上空间挥发,在气液两相达到热力学动态平衡后,气相中的三甲胺浓度与液相中浓度成正比。经气相色谱分离,用氢火焰离子化检测器/氮磷检测器进行检测。根据色谱峰保留时间定性,外标法定量。   三、仪器和设备  1、烟气采样器:流量范围 0.1 L/min~2.0 L/min,采样管为硬质玻璃或氟树脂材质,应具备加热和保温功能,加热温度≥120℃,其他性能和技术指标应符合 HJ/T 397 的规定。  2、空气采样器:流量范围0.1 L/min~1.0 L/min,其他性能和技术指标应符合HJ/T 194的规定。  3、滤膜夹:聚四氟乙烯等材质,尺寸与滤膜(5.15)匹配。  4、气泡吸收瓶:25 ml,75 ml。  5、气相色谱仪:具有分流/不分流进样口,配备氢火焰离子化检测器(FID)和/或氮磷检测器(NPD)。  6、石英毛细管色谱柱:30 m×0.32 mm×5.0 μm,100%二甲基聚硅氧烷(需碱性脱活处理)或其它等效色谱柱。  7、顶空进样器:加热温度控制范围在室温至 200℃之间;温度控制精度为±1℃。  8、顶空瓶:22 ml,玻璃材质,带聚四氟乙烯涂层的密封垫、密封盖。  9 、一般实验室常用仪器和设备。  四、氢火焰离子化检测器  分别取适量的三甲胺标准使用液(5.11)用适量吸收液(5.8)稀释,配制至少 5 个浓度点的标准系列,三甲胺的质量浓度分别为 0.020 mg/L、0.050 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L(此浓度为参考浓度),按照 7.3 处理后上机分析。按照仪器参考条件(8.1)进行测定。按浓度由低到高的顺序依次进样,以标准系列的浓度(mg/L)为横坐标,以对应的色谱峰峰面积为纵坐标,建立工作曲线。  五、氮磷检测器  分别取适量的三甲胺标准使用液(5.11),用适量吸收液(5.8)稀释,配制至少 5 个浓度点的标准系列,三甲胺的质量浓度分别为 0.005 mg/L、0.020 mg/L、0.050 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L(此浓度为参考浓度),按照 7.3 处理后上机分析。按照仪器参考条件(8.1)进行测定。按浓度由低到高的顺序依次进样,以标准系列的浓度(mg/L)为横坐标,以对应的色谱峰峰面积为纵坐标,建立工作曲线

    生态环境部印发国家环境保护标准《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法》,自2019年9月1日起实施。

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    本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中烟嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆和氯嘧磺隆等10种磺酰脲类农药的测定。

    参考标准

    结果表示:当测定结果小于 1 μg/L 时,保留小数点后三位;当测定结果大于等于 1 μg/L 时,保留三位有效数字。

    色谱柱:C18流动相:乙腈/水=60/40波长:360nm流速:1.0mL/min柱温:30℃进样量:20μl

    本标准自2019年9月1日起实施。

    LC-310配紫外检测器DNPH采样管已填充了涂渍DNPH硅胶的采样管,确保每批采样管的空白验证满足以下要求:甲醛小于0.15μg/管;乙醛小于0.10μg/管;丙酮小于0.30μg/管;其它物质小于0.10μg/管。臭氧去除装置恒流大气采用器:流量在50mL/min至1000mL/min,范围可调,流量稳定。乙腈:色谱纯DNPH:分析纯

    5 试剂和材料

    检测流程

    本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的高效液相色谱法。

    仪器设备与试剂

    采用直接进样,进样体积为 50µl时,方法检出限为 0.006mg/L——0.009mg/L,测定下限为0.024 mg/L——0.036mg/L;采用液液萃取或固相萃取,取样 250ml,试样的定容体积为1.0ml,进样体积为 20μl 时,方法检出限为0.05µg/L——0.09µg/L,测定下限为 0.20µg/L——0.36µg/L。详见附录A。

    数字化电脑智能全控液相色谱仪往复式双柱塞并联泵。更加稳定可靠,使用寿命更长外型新颖,操作方便,体现人性化各项性能指标优异,媲美国外流行机种检测器光路系统采用精密定位结构和热隔离安装技术,具有精度高,偏移小和稳定时间短的特点零部件均采用世界先进的数控加工

    4.2 在本标准的条件下,苯磺隆与苄嘧磺隆、醚磺隆与甲磺隆、乙氧磺隆与氯嘧磺隆、3,6-二氯 -2-甲氧基苯甲酸与甲磺隆、4--丁酸与氯嘧磺隆色谱峰重叠,对测定有干扰。

    性能优势

    V——取样体积,ml;

    为此天瑞仪器针对汽车涂覆层厚度测试行业推出了多款仪器,其中包括Thick 8000智能型全自动镀层测厚仪、Thick 800A镀层测厚仪和Genius 6000XRF手持式汽车行业分析仪。它们是天瑞集多年的经验,专门研发用于镀层行业的仪器,可全自动软件操作,可多点测试,由软件控制仪器的测试点,以及移动平台。下面我们就对这几类仪器进行介绍。

    本标准规定了测定水中磺酰脲类农药的高效液相色谱法。

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