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mg/L(此浓度为参考浓度),以标准系列的浓度(mg/L)为横坐标

发布时间:2020-01-21 17:46编辑:概况浏览(192)

    一、规范性引用文件  《GB 14554 恶臭污染物排放标准》、《GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法》、《HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范》、《HJ 905 恶臭污染环境监测技术规范》等等。  二、方法原理  环境空气和废气中的三甲胺经稀酸吸收后,将吸收液转移至顶空瓶内,加碱处理。在一定温度下,样品中三甲胺向液上空间挥发,在气液两相达到热力学动态平衡后,气相中的三甲胺浓度与液相中浓度成正比。经气相色谱分离,用氢火焰离子化检测器/氮磷检测器进行检测。根据色谱峰保留时间定性,外标法定量。   三、仪器和设备  1、烟气采样器:流量范围 0.1 L/min~2.0 L/min,采样管为硬质玻璃或氟树脂材质,应具备加热和保温功能,加热温度≥120℃,其他性能和技术指标应符合 HJ/T 397 的规定。  2、空气采样器:流量范围0.1 L/min~1.0 L/min,其他性能和技术指标应符合HJ/T 194的规定。  3、滤膜夹:聚四氟乙烯等材质,尺寸与滤膜(5.15)匹配。  4、气泡吸收瓶:25 ml,75 ml。  5、气相色谱仪:具有分流/不分流进样口,配备氢火焰离子化检测器(FID)和/或氮磷检测器(NPD)。  6、石英毛细管色谱柱:30 m×0.32 mm×5.0 μm,100%二甲基聚硅氧烷(需碱性脱活处理)或其它等效色谱柱。  7、顶空进样器:加热温度控制范围在室温至 200℃之间;温度控制精度为±1℃。  8、顶空瓶:22 ml,玻璃材质,带聚四氟乙烯涂层的密封垫、密封盖。  9 、一般实验室常用仪器和设备。  四、氢火焰离子化检测器  分别取适量的三甲胺标准使用液(5.11)用适量吸收液(5.8)稀释,配制至少 5 个浓度点的标准系列,三甲胺的质量浓度分别为 0.020 mg/L、0.050 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L(此浓度为参考浓度),按照 7.3 处理后上机分析。按照仪器参考条件(8.1)进行测定。按浓度由低到高的顺序依次进样,以标准系列的浓度(mg/L)为横坐标,以对应的色谱峰峰面积为纵坐标,建立工作曲线。  五、氮磷检测器  分别取适量的三甲胺标准使用液(5.11),用适量吸收液(5.8)稀释,配制至少 5 个浓度点的标准系列,三甲胺的质量浓度分别为 0.005 mg/L、0.020 mg/L、0.050 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L(此浓度为参考浓度),按照 7.3 处理后上机分析。按照仪器参考条件(8.1)进行测定。按浓度由低到高的顺序依次进样,以标准系列的浓度(mg/L)为横坐标,以对应的色谱峰峰面积为纵坐标,建立工作曲线

    方法原理 固定污染源废气中的三甲胺经酸性溶液吸收后,用离子色谱分离,抑制型电导检测器检测。根据保留时间定性,外标法定量。 一、规范性引用文件: 《GB 14554 恶臭污染物排放标准》、《GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法》、《HJ 905 恶臭污染环境监测技术规范》、《HJ/T 397 固定源废气监测技术规范》。 二、仪器和设备: 1、烟气采样器:流量范围 0.1 L/min~2.0 L/min,采样管为硬质玻璃或氟树脂材质,应具备加热和保温功能,加热温度≥120℃,其他性能和技术指标应符合 HJ/T 397 的规定。 2、滤膜夹:聚四氟乙烯等材质,尺寸与滤膜(5.9)匹配。 3、气泡吸收瓶:75ml。 4、离子色谱仪:配阳离子抑制型电导检测器。 5、色谱柱:阳离子分离柱,粒径5.5μm,内径5 mm,柱长250mm,聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯基质(具有羧酸或磷酸功能团)和阳离子保护柱,或其他等效高容量色谱柱。 6、预处理柱:硅胶基质键合 C18 柱等固相萃取柱。 7、一般实验室常用仪器和设备。 校准曲线的建立 分别取适量的三甲胺标准使用液(5.7),用适量吸收液(5.5)稀释,配制至少 5 个浓度 点的标准系列,三甲胺的质量浓度分别为 0.00 mg/L、0.05 mg/L、0.25 mg/L、1.00 mg/L、 5.00 mg/L、10.00 mg/L(此浓度为参考浓度)。按浓度由低到高的顺序依次进样,记录峰面积(或峰高)。以三甲胺的质量浓度为横坐标,峰面积(或峰高)为纵坐标,建立校准曲线。

    本标准规定了测定环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的离子色谱法。  规范性引用文件  《HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范》、《HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则》。  方法原理  环境空气样品经滤膜过滤,目标化合物被稀硫酸吸收液吸收后,用阳离子色谱柱交换分离,电导检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。   仪器和设备  1、空气采样器:流量范围,(0~1)L/min,配备保温装置及滤膜夹。  2、离子色谱仪:配备电导检测器。  3、色谱柱:抑制型色谱柱:填料为聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,具有羧酸功能基的分离柱,粒径5.5μm,内径5mm,柱长250mm 或其他等效高容量色谱柱。非抑制型色谱柱:填料为具有羧基硅胶功能基的分离柱,粒径5μm,内径4.0mm,柱长250mm,pH耐受范围2~7或其他等效高容量色谱柱。  4、具塞比色管:10ml。  5、多孔玻板吸收管:10ml。  样品的采集  环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气的布点及采样应分别符合 HJ 194 和HJ/T 55 中的相关规定。采样前,应对采样器进行气密性检查和流量校准,并打开抽气泵以0.5 L/min 流量抽气约 5 min,置换采样系统的空气。  采样时,将滤膜(4.17)置于滤膜夹内,连接装有 10.0 ml 硫酸吸收液的多孔玻板吸收管(5.5),用硅胶管连接至空气采样器(5.1),以 0.5 L/min 流量采集环境空气样品 60 min。当实际浓度高于曲线上限时,适当降低采样流量或缩短采样时间,同时记录采样温度和大气压力等参数。    建立能够覆盖样品浓度范围的五个点的标准曲线,标准系列目标化合物的浓度参考表1。由低浓度到高浓度依次移取注入离子色谱仪。当采用抑制型离子色谱时,选择抑制型色谱柱(5.3.1)按照离子色谱参考条件(7.1.1)进行分析测定;当采用非抑制型离子色谱时,选择非抑制型色谱柱(5.3.2)按照离子色谱参考条件(7.1.2)进行分析测定。以标准系列溶液中目标化合物的浓度(mg/L)为横坐标,以峰高或峰面积为纵坐标,建立氨、甲胺、二甲胺和三甲胺校准曲线。在本标准规定的离子色谱条件下,目标化合物的标准色谱图见图1和图2。

    一、规范性引用文件 《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》 二、方法原理 样品中的目标化合物随淋洗液进入离子色谱分离柱分离,经电导检测器检测,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。 三、仪器和设备 1、离子色谱仪:具有电导检测器、抑制器。若使用氢氧根淋洗液,需配有淋洗液在线发生装置或二元及以上梯度泵。 2、色谱柱。 1)阴离子分离柱Ⅰ:填料为聚苯乙烯/二乙烯基苯、聚乙烯醇等高聚物基质,烷基季铵或烷醇季铵等官能团,配相应阴离子保护柱,适用于碳酸盐淋洗液。或其他等效阴离子色谱柱。 2)阴离子分离柱Ⅱ:填料为聚苯乙烯/二乙烯基苯,烷醇基季铵等官能团,配相应阴离子保护柱,适用于氢氧根淋洗液。或其他等效阴离子色谱柱。 3、抽滤装置:配备微孔滤膜(5.23)使用。 4、样品瓶:聚乙烯等塑料材质。测定亚氯酸盐时,应用锡纸包裹等方式避光使用。 5、针式微孔滤膜过滤器:孔径 0.22 μm,亲水材质。 6、注射器:1 ml~10 ml。 7、阴离子净化柱:Na 型、Ag 型和 Ba 型,规格 1 g。 8、有机物净化柱:C18或同类净化柱,规格1g或2.5g。 9、一般实验室常用仪器和设备。 四、标准曲线的建立 分别准确移取 0 ml、0.25 ml、0.50 ml、1.00 ml、5.00 ml、20.00 ml 混合标准使用液(5.20)于一组 100 ml 容量瓶中,用氢氧化钠溶液(5.13)稀释定容至标线,混匀。标准系列参考浓度见表 3。按照仪器参考条件(8.1),按照浓度由低到高的顺序依次测定。以各离子的质量浓度(mg/L)为横坐标,峰高或峰面积为纵坐标,建立标准曲线。 注:可根据被测样品中目标离子的浓度水平确定合适的标准系列浓度范围。

    方法原理  样品经过滤或净化后直接进样,用液相色谱-三重四极杆质谱分离检测硝基酚类化合物。根据保留时间和特征离子定性,内标法定量。  规范性引用文件  《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》。  试样的制备  清洁样品可过滤后直接进样分析。样品(7.1)经滤膜(5.13)过滤,弃去至少 1ml初滤液后,移取 1.0 ml 过滤后的样品于棕色进样瓶中,加入 10.0μl内标使用液(5.12),混匀待测。  仪器和设备:  1、液相色谱-三重四极杆质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI),具备梯度洗脱和多反应监测能。  2、色谱柱:填料粒径为 2.2 μm,柱长 75 mm,内径 3.0 mm 的 C18 反相液相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。  3、离心机:最高转速不低于 4000 r/min。  4、具塞离心管:10 ml。  5、样品瓶:250 ml 磨口具塞棕色玻璃瓶。  6、微量注射器或移液器:10μl、50μl、100μl、500μl、1.0ml。  7、一般实验室常用仪器和设备。  标准曲线的建立  移取适量的硝基酚类化合物混合标准使用液(5.10),用水稀释,配制至少 5 个浓度点的标准系列溶液,标准溶液中硝基酚类化合物的质量浓度分别为 2.00μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L(此为参考浓度),移取 1.0 ml 标准系列溶液于棕色进样瓶中,加入 10.0 μl内标使用液(5.12),混匀待测。按照仪器参考条件(8.1),由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进行测定。以目标化合物的质量浓度(μg/L)为横坐标,以其对应的响应值与内标物的响应值的比值和内标物浓度的乘积为纵坐标,建立标准曲线。  标准参考谱图  在本标准推荐的仪器参考条件下,目标化合物的总离子流色谱图见图1(4 种硝基酚类化合物的质量浓度为 10.0μg/L)。

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